國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品的區(qū)別與使用方法是什么
2018-07-30
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國(guó)際上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品英文名稱都是“ReferenceMaterial”(RM)。在我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)域，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一個(gè)通用術(shù)語(yǔ)，有多種形式：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品、參考品、國(guó)內(nèi)外廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(以下簡(jiǎn)稱“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”)經(jīng)過(guò)全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì)審查，由國(guó)家質(zhì)檢總局計(jì)量行政部門批準(zhǔn)發(fā)布;國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品(以下簡(jiǎn)稱“標(biāo)準(zhǔn)樣品”)由全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)實(shí)施、監(jiān)督和管理，經(jīng)過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)評(píng)審、審批和發(fā)布，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品都是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。參考品、國(guó)內(nèi)外廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品大部分也提供標(biāo)準(zhǔn)樣品證書、認(rèn)定值和不確定度，但是由于沒(méi)有經(jīng)過(guò)相關(guān)部門、權(quán)威機(jī)構(gòu)審核、認(rèn)證和發(fā)布，其質(zhì)量和溯源性是否符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求需要作進(jìn)一步判斷。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品，其研制程序、對(duì)其內(nèi)在質(zhì)量要求和發(fā)揮作用基本相同，但是在我國(guó)，由于質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督管理體系特點(diǎn)和量值溯源及標(biāo)準(zhǔn)化工作的需要，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)分別由不同的管理機(jī)構(gòu)進(jìn)行分類、分級(jí)管理。所以，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品無(wú)論是在制備、使用上都是有區(qū)別的，主要表現(xiàn)在以下方面。
法律、法規(guī)依據(jù)
生產(chǎn)(研制)和管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品依據(jù)不同的管理和技術(shù)法規(guī)。與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)的管理、技術(shù)法規(guī)有：《中華人民共和國(guó)計(jì)量法實(shí)施細(xì)則》、《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法》、《關(guān)于制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)辦理許可證的具體規(guī)定》、《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書編寫規(guī)則》、JJF1006-1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》、JJF1342-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))機(jī)構(gòu)通用要求》、JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》、JJF1344-2012《氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))通用技術(shù)要求》、JJF1218-2009《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫規(guī)則》、JJF1186-2007《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書和標(biāo)簽內(nèi)容編寫規(guī)則》、JJF1005-2005《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語(yǔ)和定義》。JJF1342-2012是修改采用了ISO指南34：2009，但涵蓋了該指南的全部管理要求和技術(shù)要求，而測(cè)量和校準(zhǔn)相關(guān)要求及ISO指南34：2009中對(duì)ISO/IEC17025的引用內(nèi)容同時(shí)參照了GB/T27025《檢測(cè)與校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》。
與標(biāo)準(zhǔn)樣品相關(guān)的管理、技術(shù)法規(guī)有：《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》、《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品項(xiàng)目管理程序》、《國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)暫行管理辦法》、GB/T15000.1-1994《在技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中陳述標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般規(guī)定》、GB/T15000.2-1994《標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語(yǔ)和定義》、GB/T15000.3-2008《標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》、GB/T15000.4-2003《標(biāo)準(zhǔn)樣品證書和標(biāo)簽的內(nèi)容》、GB/T15000.5-1994《化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)通則》、GB/T15000.6-1996《標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝通則》、GB/T15000.7-2012《標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求》、GB/T15000.8-2003《有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用》、GB/T15000.9-2004《化學(xué)分析的校準(zhǔn)和有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用》，GB/T15000系列標(biāo)準(zhǔn)，是等同、等效和參照采用ISO指南。
《中華人民共和國(guó)計(jì)量法實(shí)施細(xì)則》第六十一條規(guī)定“計(jì)量器具是指能用以直接或間接測(cè)出被測(cè)對(duì)象量值的裝置、儀器儀表、量具和用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、工作計(jì)量器具”?！稑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法》第二條指出“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、物理特性與物理化學(xué)特性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和工程技術(shù)特性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”。因此，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是統(tǒng)一國(guó)家量值、進(jìn)行量值傳遞的計(jì)量器具，它可以是計(jì)量基準(zhǔn)，也可以是計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或工作計(jì)量器具，它的生產(chǎn)、使用和管理必須依法按照我國(guó)對(duì)計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、工作計(jì)量器具的相關(guān)法律法規(guī)進(jìn)行。
《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》之第十一條規(guī)定“對(duì)需要在全國(guó)范圍內(nèi)統(tǒng)一的下列技術(shù)要求，應(yīng)當(dāng)制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(含標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作)”，第十三條規(guī)定“對(duì)沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)而又需要在全國(guó)某個(gè)行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，可以制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(含標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作)。原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局以國(guó)標(biāo)發(fā)(1986)004號(hào)文發(fā)布的《國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)暫行管理辦法》第二條款指出“本辦法適用于與文字標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的以實(shí)物形態(tài)出現(xiàn)的國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)”。因此，標(biāo)準(zhǔn)樣品是為實(shí)施和制定標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)方法)的需要而制定的，是保證文字標(biāo)準(zhǔn)有效實(shí)施的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)依據(jù)，是文字標(biāo)準(zhǔn)的必要補(bǔ)充。通常情況下，標(biāo)準(zhǔn)樣品一般只在標(biāo)準(zhǔn)所涉及的范圍內(nèi)使用。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品的分類、分級(jí)區(qū)別
JJF1006-1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》對(duì)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求是：準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平，穩(wěn)定性在一年以上或達(dá)到國(guó)際上同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的先進(jìn)水平。
研制(生產(chǎn))標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值方法分為基準(zhǔn)測(cè)量方法、參考方法和國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的有效方法3種?；鶞?zhǔn)測(cè)量方法是具有最高計(jì)量學(xué)特性的方法，其操作可以被完整地描述和理解，可以用SI單位對(duì)不確定度進(jìn)行完整表述，測(cè)量結(jié)果不依賴被測(cè)量的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)?；鶞?zhǔn)方法有：同位素稀釋質(zhì)譜法、庫(kù)侖法、重量法、滴定定法、凝固點(diǎn)下降測(cè)定法。參考方法是經(jīng)過(guò)系統(tǒng)地研究，確切而清晰地描述了準(zhǔn)確測(cè)量特定化學(xué)成分量所必需的條件和過(guò)程的方法，其準(zhǔn)確度和精密度能滿足評(píng)價(jià)其他方法準(zhǔn)確度和給一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值的要求。國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的有效方法是已被證明技術(shù)性能可以滿足其應(yīng)用目的的方法。
標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值模式有4種，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值模式有5種。分別是：(1)在單個(gè)實(shí)驗(yàn)室中用單個(gè)(基準(zhǔn))方法測(cè)量;(2)由一個(gè)或幾個(gè)實(shí)驗(yàn)室用兩種或多種獨(dú)立的參考方法定值;(3)使用一種或者多種已證明準(zhǔn)確性的方法，由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值;(4)利用特定的方法定值;(5)與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量定值(僅對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。
對(duì)于國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由于其準(zhǔn)確度要求具有國(guó)內(nèi)最高水平，大多數(shù)采用基準(zhǔn)方法或參考方法測(cè)量定值。用基準(zhǔn)方法測(cè)量可以在單個(gè)實(shí)驗(yàn)室中完成，當(dāng)定值結(jié)果基于制備數(shù)據(jù)(如重量法配制值)得到時(shí)，還應(yīng)采用一種獨(dú)立、準(zhǔn)確的測(cè)量方法核對(duì)定值結(jié)果。
標(biāo)準(zhǔn)樣品通常采用國(guó)際、國(guó)家或行業(yè)公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)量定值，當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)量定值時(shí)，可采用上述2～4的定值模式定值。
二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還可以采用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量定值，也可以采用標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)的有效方法。采用哪種方法要充分考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的預(yù)期使用目的、自身的技術(shù)能力和其他因素(如經(jīng)濟(jì)條件等)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品廣泛應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)、科研、貿(mào)易、醫(yī)療衛(wèi)生、食品安全、環(huán)境保護(hù)的各行各業(yè)、各個(gè)環(huán)節(jié)見下表中:
是獲得準(zhǔn)確可靠的分析測(cè)量結(jié)果的保證。大多數(shù)情況下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品可以相互代替、相互補(bǔ)充。如：
1.用于評(píng)價(jià)測(cè)量方法，在研究或引用一種測(cè)量方法時(shí)，通過(guò)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，對(duì)測(cè)量過(guò)程的重復(fù)性、再現(xiàn)性與準(zhǔn)確性作出最客觀、最簡(jiǎn)便的有效評(píng)價(jià)。
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品都可用作測(cè)量工作標(biāo)準(zhǔn)，用于測(cè)試待測(cè)樣品，通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品與被測(cè)樣品進(jìn)行交替測(cè)量，用相對(duì)測(cè)量給物質(zhì)或材料賦值，廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施過(guò)程中。此時(shí)，只要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適宜，可以代替標(biāo)準(zhǔn)樣品在制定、實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)中的作用。
3.用于評(píng)價(jià)測(cè)量環(huán)境，采用相同的測(cè)量方法和相同類型的儀器設(shè)備，在不同環(huán)境條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，通常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià)，考查檢驗(yàn)結(jié)果的變動(dòng)性。
4.用于實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制，一是用于國(guó)家質(zhì)檢總局、中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)組織的能力驗(yàn)證、行業(yè)系統(tǒng)組織的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力考核，目的是評(píng)價(jià)檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)人員水平與實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量能力;二是用于檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量控制(如期間核查、測(cè)量審核等)。
但在用于型式評(píng)價(jià)、檢定、校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器和處理因計(jì)量器具準(zhǔn)確度引起的技術(shù)仲裁時(shí)，需使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品使用中應(yīng)注意的問(wèn)題
正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品是保證測(cè)量量值準(zhǔn)確、可靠的重要手段。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用包括正確的選擇、正確的使用(防止誤用)和使用中的注意事項(xiàng)。
1.使用者根據(jù)要進(jìn)行的測(cè)量程序之目的，從國(guó)家質(zhì)檢總局發(fā)布的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品目錄”中選擇相應(yīng)種類的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。從“目錄”中發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值選擇與預(yù)期應(yīng)用測(cè)試量值水平相適應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。使用者不應(yīng)選用不確定度超過(guò)測(cè)量程序所允許水平的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在一般工作場(chǎng)所可以選用二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證、方法驗(yàn)證、產(chǎn)品評(píng)價(jià)與仲裁等可以選用高水平的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給出的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途”信息應(yīng)受到使用者的重視。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于證書中所描述用途以外的其他用途時(shí)，可造成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的誤用。使用者在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前應(yīng)仔細(xì)、全面、認(rèn)真地閱讀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，保證正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
3.選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品基體應(yīng)與測(cè)量程序所處理材料的基體一致，或者盡可能接近。同時(shí)注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的形態(tài)，是固體、液體還是氣體，是測(cè)試片還是粉末，是方的還是圓的，而且必須在測(cè)量系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定后使用。
4.選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品穩(wěn)定性應(yīng)滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃的需要。凡已超過(guò)穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)切不可隨便使用。
5.使用者應(yīng)特別注意證書中所給該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量。最小取樣量是保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性的重要條件，不重視或者忽略了最小取樣量，很難保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可信度，同時(shí)在取樣和使用過(guò)程中要采取避免沾污、揮發(fā)、吸潮、氧化的措施。
6.使用者不可以用自己配制的工作標(biāo)準(zhǔn)代替標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。自己配制工作標(biāo)準(zhǔn)會(huì)造成過(guò)多的財(cái)力、物力和人力的浪費(fèi)，更談不上測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性與溯源性。
7.當(dāng)需要稀釋配置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，要考慮稀釋配制過(guò)程中使用的容量器具與稀釋劑對(duì)測(cè)量造成的影響。有的標(biāo)準(zhǔn)樣品證書中給出的量值為使用者按照規(guī)定稀釋倍數(shù)稀釋后得到的值，應(yīng)特別注意不能直接將該量值的不確定度作為稀釋后溶液的不確定度使用，必要時(shí)應(yīng)額外考慮稀釋配置過(guò)程可能引入的不確定度分量。
8.使用者對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存管理狀況及研制生產(chǎn)單位質(zhì)量保證情況對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用也非常重要，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值及不確定度只有在正確的保存、使用條件下才是有效的。
9.所選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)量應(yīng)滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃使用，必要時(shí)應(yīng)保留一些儲(chǔ)備，供實(shí)驗(yàn)計(jì)劃后必要的使用。
10.實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)除考慮其不確定度水平外還要考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)狀況、價(jià)格以及化學(xué)的和物理的適應(yīng)性。有的使用者不顧花費(fèi)昂貴的價(jià)格與手續(xù)非要從國(guó)外進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)使用(測(cè)量程序所需而國(guó)內(nèi)又沒(méi)有的除外)，這也是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的誤用。
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